原子吸收在水泥檢測(cè)中樣品制備

樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實(shí)驗(yàn)用試劑及容器具的選擇

　　由于使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定水泥中的一些品質(zhì)指標(biāo)對(duì)樣品溶液的制備要求比較嚴(yán)格，樣品處理時(shí)間比較長(zhǎng)，而水泥質(zhì)檢部門(mén)和廠家則要求測(cè)定速度越快越好，所以作者根據(jù)長(zhǎng)期的工作經(jīng)驗(yàn)和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實(shí)踐證明。該方法是切實(shí)可行的。具體方法如下：稱取約0.12g～0.14g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～780oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1 1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1 9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取5.00ml被測(cè)溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來(lái)，只需要一個(gè)小時(shí)。如果成批次的測(cè)定同一種元素，則方法好處就更明顯。使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測(cè)定過(guò)程中，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的酸度要盡量保持一致。在加酸處理樣品的時(shí)候要嚴(yán)格控制加入量。使被測(cè)樣溶品液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過(guò)程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學(xué)試劑最好使用優(yōu)級(jí)純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準(zhǔn)試劑，以防由于實(shí)驗(yàn)用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實(shí)驗(yàn)中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨(dú)使用，防止交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)器具應(yīng)該經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格才可使用，這樣才能保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在測(cè)定數(shù)據(jù)的過(guò)程中，從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液到各個(gè)定容器皿的使用，其準(zhǔn)確度均受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度建材標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準(zhǔn)溫度一般都是在20℃，而我們實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際溫度通常不是2O℃，會(huì)造成一些誤差，所以要盡量使實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時(shí)能對(duì)它們的刻度進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ?。另一方面，在測(cè)定過(guò)程中，含待測(cè)元素離子的樣品液的溫度也影響著測(cè)定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測(cè)定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測(cè)定。

　　3、最佳測(cè)定參數(shù)的AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)，對(duì)于不同類(lèi)型的樣品測(cè)定中背景的影響是非常大的，因此在實(shí)際工作中需要根據(jù)本行業(yè)樣品的特點(diǎn)建立一套從樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備到使用原子吸收光譜方法測(cè)定最終結(jié)果的最佳實(shí)驗(yàn)條件。

　　3.1吸收線的選擇當(dāng)樣品中元素的基態(tài)原子經(jīng)吸收后，可產(chǎn)生許多條譜線。在實(shí)際工作中選擇適宜的吸收線，應(yīng)視具體情況由實(shí)驗(yàn)決定。其檢驗(yàn)方法是掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有哪幾條可供選用的譜線，然后吸人試液，察看這些譜線的吸收情況，選擇不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線。強(qiáng)的吸收線一般用于低濃度的元素分析。

　　3.2光譜通帶的選擇對(duì)原子吸收分光光度計(jì)來(lái)說(shuō)，只有狹縫可以改變通帶，選擇狹縫寬度的原則，是在單色器能夠避開(kāi)最鄰近的非共振線時(shí)盡量選擇較寬的狹縫以降低檢測(cè)器的噪聲，從而提高儀器的信噪比，確保測(cè)定的穩(wěn)定性。但是，使用較寬的狹縫也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低。確定合適狹縫的實(shí)驗(yàn)方法是將試液吸人火焰中，調(diào)節(jié)狹縫寬度，測(cè)定不同狹縫寬度時(shí)的吸光度，當(dāng)吸光度穩(wěn)定時(shí)，此時(shí)的狹縫寬度最合適。

原子吸收在水泥檢測(cè)中樣品制備