日常工作中由于操作不當(dāng)、維護(hù)保養(yǎng)不到位極易導(dǎo)致離子色譜儀故障,導(dǎo)致儀器分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn),部件損壞,損耗極大。從事該項(xiàng)工作的分析人員,必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程,精心維護(hù)使用方能保證儀器正常運(yùn)行。那么如遇到一些常見問(wèn)題,應(yīng)該如何處理呢?
1、 電導(dǎo)值異常
當(dāng)儀器長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī)或者淋洗液雜質(zhì)含量高、淋洗液濃度配制不正確、純水質(zhì)量有問(wèn)題、樣品含量過(guò)高或雜質(zhì)含量多都會(huì)導(dǎo)致電導(dǎo)值異常,需要逐一排查。
2、色譜柱污染
樣品、淋洗液中的雜質(zhì)積累會(huì)造成色譜柱污染,分離度變差、保留時(shí)間改變、峰不對(duì)稱等,色譜柱污染后可以使用高濃度有機(jī)溶劑如丙酮清洗,清洗完后用較稀的淋洗液置換。
3、 氣泡的處理
淋洗液使用前需要脫氣處理,樣品進(jìn)入儀器前需要排氣泡,氣泡會(huì)對(duì)分析信號(hào)產(chǎn)生干擾,增大基線噪聲。每次更換淋洗液或者開機(jī)都要多排放一段時(shí)間淋洗液,同化管路,以保證測(cè)定樣品不受系統(tǒng)的影響。氣泡可經(jīng)過(guò)超生或者靜置去除。
4、 基線和噪聲、峰形等問(wèn)題
保留時(shí)間漂移:柱溫或者室溫發(fā)生變化、流速變化、流動(dòng)相組成、濃度發(fā)生改變、系統(tǒng)有氣泡等都能造成保留時(shí)間波動(dòng)。
基線噪聲和漂移:溫度波動(dòng)、氣泡影響、流動(dòng)相不均勻、樣品強(qiáng)保留組分、電子設(shè)備故障等原因造成。
峰形異常:柱選擇不當(dāng)、柱堵塞、干擾峰、系統(tǒng)溫度過(guò)低、進(jìn)樣體積過(guò)大等可能造成峰形異常。